Velg en side

Fagstoff fra lab’en: Røntgendiffraksjon (XRD)

16. apr. 2021 | Blogg

Visste du at SINTEF Norlab i Forskningsparken i Porsgrunn kan tilby XRD-tjenester (røntgendiffraksjon) for identifikasjon og kvantifisering av krystallinske faser i mineraler og uorganiske materialer?

Om XRD

XRD røntgendiffraksjon er kort for X-Ray Diffraction. I en XRD-analyse blir prøven utsatt for en røntgenstråle med spesifikk kjent bølgelengde. Ethvert krystallinsk materiale vil gi et helt unikt fingeravtrykksmønster for dette materialet. Identifisering gjøres ved å sammenligne med mønstre for kjente materialer, som er samlet i en database. Dersom alle faser i prøven kan identifiseres, så kan også semikvantitativ analyse (vha. Rietveld-teknikk) utføres.

Output fra slik semikvantitativ analyse oppsummeres gjerne i form av en såkalt pattern list, som er en liste med prosentvis innhold av ulike kjemiske forbindelser (dvs. ulike diffraksjonsmønstre), noe som vi skal komme tilbake til.

XRD røntgendiffraksjon har et bredt spekter av bruksområder, på tvers av mange prøvetyper og materialer og er et godt supplement til analyseteknikker som ICP og røntgenfluorescens (XRF). Mens disse andre teknikkene gir sammensetningsinformasjon, gir XRD krystallinsk informasjon som hjelper til med å gi en mer fullstendig karakterisering av materialet.

I denne bloggartikkelen vil jeg gi et par eksempler på analyser der vi har benyttet XRD:

Eksempel 1: Prøve analysert mhp. syredannende mineraler

Alunskifer kan skape bygningstekniske og geotekniske problemer. Den kan svelle og medføre bygningsskader; den kan gi opphav til surt vann som angriper betong og stålkonstruksjoner; og den kan avgi radongass som kan være kreftfremkallende.

I Figur 1 nedenfor vises diffraksjonsmønsteret fra en prøve analysert mhp. alunskifer.

 

Figur 1: Diffraksjonsmønsteret fra en prøve analysert for identifikasjon av syredannende materialer

Figur 1: Diffraksjonsmønsteret fra en prøve analysert for identifikasjon av syredannende materialer

Prosentvis innhold (semikvantitativt) per krystallinsk forbindelse er spesifisert i Tabell 1 (under).

Tabell 1: Pattern list samme.

Ref.Code   Compound Name   Chem. Formula   SemiQuant[%]  
96-901-3070 Pyrite FeS2   19
96-152-7005 K(Al Si3 O8) K(AlSi3O8) 27
96-900-9664 Albite NaAlSi3O8   16
96-900-1963 Muscovite-2M1 KAl2(AlSi3O10)(F,OH)2   9
96-900-9667 Quartz SiO2   20
96-901-6707 Calcite CaCO3   <1
96-901-5971 Muscovite KAl2(AlSi3O10)(F,OH)2   8

Prøven inneholder altså feltspat, glimmer, kvarts og pyritt. Ut fra blant annet detektert pyritt, separat TIC analyse og uran-analyse med XRF, er dette mineralet identifisert som alunskifer.

Eksempel 2: Prøve av bygningsmateriale analysert for å avklare om materialet inneholder asbest

I denne prøven er det analysert på et bygningsmateriale for å avklare om materialet inneholder asbest.  I Figur 2 nedenfor vises diffraksjonsmønsteret for prøven.

  Figur 2: XRD-analyse bygningsmateriale med hvit asbest.

Figur 2: XRD-analyse bygningsmateriale med hvit asbest.

Prosentvis innhold (semikvantitativt) per krystallinsk forbindelse er spesifisert i Tabell 2 (under).

Tabell 2: Pattern list samme.

Ref. Code   Compound Name   Chemical Formula   SemiQuant [%]  
00-027-1275 Clinochrysotile Mg₃Si₂O₅(OH)₄ 100

XRD-analysen bekrefter at fibrene i prøven består av mineralet krysotil, også kalt hvitasbest.

Typiske bruksområder for XRD røntgendiffraksjon

Bruksområde for XRD

Andre typiske bruksområder er kvalitativ og kvantitativ analyse av mineralsammensetning i bergarter, korrosjonsprodukter, produktkontroll, respirabel kvarts eller identifisering av ukjente materialer som for eksempel avsetninger i rør eller pumper.

Typisk deteksjonsgrense ligger på ~1-3 vektprosent.

Hva gjør jeg hvis jeg har et kjent eller ukjent materiale som ønskes analysert vha. XRD?

Ta kontakt på med din faste kontaktperson hos SINTEF Norlab eller meg, på bjorn.brekke@sintefnorlab.no, for mer informasjon.

 

Bjørn Brekke
Avdelingsingeniør Kjemi og material, Porsgrunn